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Nov 05, 2023

ナノシート

Rapporti scientifici Volume 12,

Scientific Reports volume 12、記事番号: 13874 (2022) この記事を引用

1983 年のアクセス数

8 オルトメトリック

メトリクスの詳細

過剰かつ持続的な精神的ストレスは人間の健康を損なう可能性があるため、精神的ストレスの管理は非常に重要になっています。 近年、精神的ストレスに関連するさまざまなバイオマーカーが特定されています。 そのようなバイオマーカーの 1 つはアリル メルカプタンです。 ナノシート型酸化スズはアリルメルカプタンに対して高いガス選択性を示した。 そこで、この研究では、アリルメルカプタンを検出するために、ナノシート型酸化スズガスセンサーを含むセンサーアレイを作製した。 教師あり学習アルゴリズムを使用して、センサー アレイからのセンサー信号応答の主成分分析に基づいてガス分類モデルを構築しました。 分類モデルによって提供される包括的なデータを使用して、アリル メルカプタンを高精度で予測できます。

ストレスの概念は 1936 年に「あらゆる要求に対する身体の非特異的反応」として初めて導入され、その定義はその後のストレス実験によって拡張されました 1,2,3。 最近の研究では、ストレスとは恒常性を破壊し、恒常性を回復するために体にホルモンを放出させるあらゆる出来事と定義されています。 慢性ストレスは生物学的にいくつかの障害や健康関連の問題と関連しています。 したがって、病気を予防し、生活の質を向上させるために、ストレス管理は医療において不可欠です。

精神的ストレスは、体から排出されるさまざまな精神的ストレスバイオマーカーのレベルを測定することで定量化できます。 資生堂は最近、感情が緊張しているときに皮膚から発せられる識別可能な臭気物質を特定しました。そのような物質の 1 つがアリルメルカプタンでした 4,5,6。 その結果、アリルメルカプタンの検出は、初期の感情的緊張の状態をユーザーに通知する慢性的な精神的ストレスを防ぐために使用できる可能性があります。

ガスセンサーは臭気物質の検知に有効な装置です。 さらに、統計データ分析と組み合わせたセンサーアレイは、ガスの区別、検出、認識に適していると考えられています7、8、9。 センサー アレイの優れたパフォーマンスの鍵は、優れた独自の感知特性を備えたガス センサーです。 ガスセンサーの基本的な感知メカニズムはセンサー材料の表面でのガス分子の吸着と脱離に関係するため10、11、12、13、異なる表面構造を持つ材料はガス感知用途において重要な材料として機能する可能性があります。

以前の研究では、ガスセンサー材料としてナノシートタイプの酸化スズを使用してガスセンサーが開発されました 14,15 が、主に準安定な表面構造を露出させました。 このセンサーは、その異なる表面構造により、優れた独特の感知特性も示しました 16、17、18、19。

本研究では、アリルメルカプタンに対するナノシート型酸化錫の物性を調査した。 ナノシート型酸化スズガスセンサーからなるガスセンサーアレイを設計し、収集したアリルメルカプタンなどのバイオマーカーのセンサー信号を用いた統計予測モデルによるガス弁別・予測研究を実施しました。

ナノシート型酸化スズを用いてアリルメルカプタンの酸化触媒活性を調査し、比較のために市販の酸化スズナノ粒子を使用しました（図1）。 ナノシート型酸化スズは市販の酸化スズナノ粒子よりもアリルメルカプタンに対して高い活性を示した。 ナノシート型酸化スズは約100℃で変換反応が始まり、250℃で変換率は約99％に達しました。 これに対し、市販の酸化スズナノ粒子の場合、約150℃から変換反応が進行し始め、300℃では約99％の変換率となった。 アリルメルカプタンは、300 °C 以上の温度で添加剤を使用しなくても酸素と自発的に反応します。 ナノシート型酸化スズの活性が高いのは、反応性が高い準安定な表面構造に起因すると考えられます。

アリルメルカプタン転化率（粉末：0.01g、流量：100cm3/min、ガス濃度：20ppm、チューブ径：10mm）。

原子の配置は透過型電子顕微鏡 (TEM) を使用して観察されました (図 2)。 ナノシート型酸化錫の断面に示される原子配列では、SnO2(101)のd空間に相当する層間隔d=0.263nmが観察された。 市販の酸化スズナノ粒子の原子配列では、層間距離 d = 0.333 nm が観察され、これは SnO2 の d 空間 (110) に相当します。 これは、ナノシート型酸化スズは主に準安定なSnO2(101)結晶面を表面に露出させていることを示している。 対照的に、市販の酸化スズナノ粒子は、主に最も安定な SnO2 (110) を表面に露出させています。

(a) ナノシート型酸化スズと (b) 対応する高速フーリエ変換 (FFT) による市販の酸化スズ ナノ粒子の透過型電子顕微鏡 (TEM) 画像 (挿入)。

SnO2 (101) 表面は、SnO2 (110) 表面と比較して大量の架橋酸素にさらされていることが報告されており、これが酸化還元反応に有利であることが証明されています 20。 また、ナノシート型酸化スズは表面に結晶欠陥を有していると考えられている16,19。 結晶欠陥の種類を特定することは困難でしたが、SnO2 (101) 表面の準安定状態に起因する可能性があります。 主に結晶欠陥が活性に影響を与えることを考慮すると、多量の架橋酸素と結晶欠陥がSnO2(101)面の準安定状態に起因しており、ナノシート型酸化錫の高活性にさらに寄与していることが示唆された。

ナノシート型酸化スズをセンサーチップ上に合成し、ガスセンサーとしての特性を評価しました。 3本の指を持つ2つの櫛型電極がAl2O3基板上にうまく印刷され（図3a）、電極間の距離は約100μmでした（図3b）。 ナノシート型酸化スズはセンサーチップ上に分散した状態で形成されており、ナノシート型酸化スズは基板上に重なって立つことなく、一方の端が基板に接するように配向していた。もう一方の平らな面。 平面のサイズは、合成時間が増加するにつれて増加します (図 3c–f)。

センサーチップの電界放射型走査型電子顕微鏡（FE-SEM）画像（青い部分は電極）。 (a) Al2O3 基板上の Pt 電極、(b) Pt 電極間、(c) 0.5 時間、(d) 1.0 時間、(e) 3.0 時間、(f) 6.0 時間合成後のナノシート型酸化スズ。

センサー特性は、調製したままのナノシート型酸化スズセンサーを使用して評価されました。 比較研究のために、市販の酸化スズナノ粒子を使用して製造されたセンサーも準備されました。 しかし、センサーの電気抵抗は高いため、センサーの特性を測定することは困難でした。 ナノシート型酸化スズの場合、異なる温度での電気抵抗を記録しました（図4）。 空気流下では（図4a）、電気抵抗は150℃から300℃まで温度が上昇するにつれて増加し、温度が300℃を超えると減少しました。

(a) 空気流下での電気抵抗の変化。 (b) 54 ppm アリルメルカプタンガスのセンサー信号応答。 (c) 11 ppm アリルメルカプタンの 300 °C での電気抵抗の変化。 (線は平均値であり、範囲内の変化は 1% 未満です)。

ナノシートタイプの酸化スズは、アリルメルカプタンに対して速い応答を示しました（図4c）。これは、同じタイプの市販センサーの応答よりも速かったです（図S1および表S1）。 電気抵抗の応答変化の 90% に達するまでにかかる時間は、1200 秒のフローでは 5 ～ 10 秒、電気抵抗の回復変化は 1800 秒のフローでは 800 ～ 1100 秒でした。

ガス識別のために、他のバイオマーカーガスに対するセンサー信号の応答も測定されました（図S2およびS3）。 センサー信号の応答値を表 S2 に示します。 測定されたバイオマーカーガスの中で、ナノシート型酸化スズがアリルメルカプタンに対して最も高いセンサー信号応答を示しました（図5）。 センサー信号の応答は主成分分析 (PCA) に使用されました。 図5bは、ナノシート型酸化スズガスセンサーアレイを使用して計算されたPCAスコアを示しています。 第 1 および第 2 主成分の累積分散は 95% を超えていました。 したがって、次元削減後でも、ほとんどのデータが PCA の結果に反映されました。 プロットされた点は、使用するガスの種類に応じて分散しました。 空気のデータは第 3 象限の下部に位置し、アリル メルカプタンのデータは第 4 象限の下部に位置し、高度に分離されていました。 ガス識別試験では、センサーアレイに空気とアリルメルカプタンガスを流しました。 新たに取得されたセンサー信号応答データの座標が取得され、事前計算された PCA 結果を使用してプロットされました (図 5c)。 結果は、空気とアリルメルカプタンガスが明確に識別されたことを示しました。 取得された座標は、最初は空気領域付近 (青から緑のマーク) に位置していましたが、時間の経過とともにアリルメルカプタン領域に移動しました (緑から黄色のマーク)。

(a) さまざまなガスに対するセンサー信号の応答。 (b) さまざまなガスの主成分分析のスコア プロット (固有ベクトル値は表 S3)。 (c) 主成分分析結果における空気とアリルメルカプタンガスの座標プロット。

ガス分類の PCA 結果に基づいて、ガス分類モデルはガウスナイーブベイズ 21,22、線形判別分析 23,24,25、k 最近傍 (kNN)26,27,28,29、ランダムフォレスト 30,31 を使用して確立されました。 、32、教師あり学習アルゴリズムとしてのサポート ベクター マシン (SVM)33、34、35、36、37、38、39、40。 SVM には、線形サポート ベクトル分類 (SVC)、動径基底関数 (RBF) カーネルを使用した SVC、多項式カーネルを使用した SVC、および SVC 線形カーネル手法に基づくモデルが含まれます。 分類モデルを図 6 に示します。その後の検証により、多項式カーネル分類モデルを使用した SVC を除き、分類モデルで 100% の分類精度が確認されました。例外として、アリル メルカプタンの場合は 90% でした (10% は、カーネル分類モデル間の境界にプロットされました)。アセトンおよびアリルメルカプタン領域）。 分類結果からの包括的なデータは、テストガスが空気とアリルメルカプタンであることを強く示しました。

(a) 単純ガウス ベイズ、(b) 線形判別分析、(c) k 最近傍法、(d) ランダム フォレスト、(e) 線形サポート ベクトル分類 (SVC)、(f) 線形カーネルを使用した SVC によるガス分類モデル、(g) 多項式カーネルを備えた SVC、および (h) 動径基底関数カーネルを備えた SVC。

ナノシート型酸化スズはアリルメルカプタンに対してガス濃度依存性を示しました（図S4）。 センサーは、アリル メルカプタン ガスに対して高い感度 (\(\Delta\;sensor\;signal\;response/\Delta\;gas\;concentration\) として定義) を示しました。 最も高い感度は、合成ナノシート型酸化スズガスセンサーの 1.0 時間で得られました。 検出限界 (\(LOD=3\time standard\;偏差/感度\)) は約 200 ppt で、市販のセンサーの限界よりも高かった (表 S4)。 皮膚上のアリルメルカプタンの濃度は 2.5 ～ 12.5 ng/L41 の範囲であると報告されており、ナノシート型酸化スズはアリルメルカプタンガスセンシングの優れた候補材料であることが判明しました。 教師データにガス濃度依存性データを追加した上で、ガス濃度に基づくガス分類を実施しました。 その後の検証により、ガウスナイーブベイズ分類モデルでは 100% の分類精度が確認され、他の分類モデルでは 99% 以上の分類精度が確認されました (図 S5)。 マスフローコントローラーによる実験誤差により、ガス流量を変更した場合の誤差は 1% 未満でした。

ナノシート型酸化スズの電気抵抗変化は湿潤条件下で減少し（図S6）、センサー信号応答の低下を示しています。 ナノシート型酸化スズは、センサー信号の応答性は低下しましたが、湿潤条件下ではガス濃度依存性を示しました。 さらに、ナノシート型酸化スズは、湿潤条件下で市販のガスセンサーよりも優れたセンサー特性を示しました（表S5）。 ガス分類は湿潤条件下で実行されましたが、データ範囲内に等高線レベルが見つからなかったため、ガウスのナイーブ ベイズ分類モデルを使用して分析することは困難でした。 他の分類モデルでは > 99% の分類精度が得られました (図 S7)。

ナノシート型酸化スズは、精神的ストレスのバイオマーカーとして知られるアリルメルカプタンに対して高い触媒活性を示します。 アリルメルカプタン検知用のガスセンサー材料として、ナノシート型酸化スズを簡易水溶液プロセスによりセンサーチップ上に合成しました。 空気流下では、電気抵抗は温度が 150 °C から 300 °C に上昇するにつれて増加し、温度が 300 °C を超えると減少しました。 一般に、表面上の酸素はさまざまな化学状態で存在し、次のプロセスに従って、温度変化に応じて表面上の酸化スズから酸素に電子を移動させます。

300℃までの電気抵抗の増加は、式1で説明したように、吸着酸素量の増加と吸着酸素によるキャリアトラップによる酸素種の変換に関連していました。 (1)。 酸素は \({\text{O}}_{{2\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime }\) から \({\text{ O}}_{{\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime }\) は約 150 °C で、主に \({\text{O}}_{ {\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime \prime }\)、約 300 °C11,42。 300 °C を超える温度の低下は表面の酸素脱離に関連しており、これは脱離中にトラップされた電子が酸素から解放された結果として説明できます。 この研究では、アリルメルカプタンガス流下の電気抵抗が同じ方法を使用して測定され、センサー信号応答（Ra/Rgとして定義されます。RaとRgはそれぞれ空気およびターゲットガス流下の電気抵抗です）は次のようになりました。計算されました（図4b）。 アリルメルカプタンガスに対する最高のセンサー信号応答は、250 ～ 300 °C の温度範囲で得られました。 この温度範囲は、最も高い触媒活性を示す温度範囲とよく一致した。

センサー信号の最高応答温度範囲には 2 つの応答があります。アリルメルカプタン分子の吸着量は 250 °C で最大になる可能性があり、もう 1 つは検出メカニズムです。 同様に、次の 3 種類の感知メカニズムが考えられます: (i) 吸着酸素のターゲットガス分子による置換、(ii) 表面の吸着酸素とガス分子との反応、( iii) 露出した格子酸素とガス分子の間の反応)。 ケース (i) と (ii) は、酸化スズ ガス センサーのよく知られた感知メカニズムです。 酸素が表面に吸着されると、式 1 で述べたように、酸化スズから電子をトラップします。 (1)。 この電子がトラップされた状態は、酸化スズガスセンサーの初期の安定状態を表します。 センサーがターゲットガスにさらされると、酸素種がガス分子と置換および/または反応し、酸素から電子が解放されて電気抵抗が減少します (式 2)。 対象ガスが空気に変わると電気抵抗は初期値に戻ります。 電気抵抗の変化を信号としてセンサーの応答を得ることができます。

この研究では、酸化スズナノ粒子の（110）結晶面上の主な酸素種は化学吸着酸素（約91％）であったのに対し、ナノシート型酸化スズナノ粒子の（101）結晶面上の酸素種は化学吸着酸素であることが判明した。格子内の Sn 結合酸素 (約 48%)、結晶欠陥に起因する酸素 (約 30%)、および化学吸着酸素 (約 22%) です。 これは、ナノシート型酸化スズではケース(iii)が支配的な反応となり得ることを示している。 ナノシート型酸化スズの場合、ガス分子が格子酸素と反応して電子を放出し、酸素欠損が形成されます（式3）。 格子酸素は架橋酸素として機能する15,46

製造されたガスセンサーは、アリルメルカプタンに対して高いガス選択性を示しました。 そこで、ナノシート型酸化スズからなるセンサーアレイを作製した。 0.5、1.0、3.0、6.0時間かけて合成したナノシート型酸化スズをセンサーアレイとして使用した。 センサー アレイからのデータは、アリル メルカプタン、アセトン、アセトアルデヒド、エタノール、水素、イソプレン、トルエン、p-キシレンなどのバイオマーカー ガスを使用して収集されました。 PCA はセンサー アレイからのセンサー信号応答を使用して実行され、アリル メルカプタン データは高度な分離で第 4 象限の下部に位置しました。 ガス分類モデルは、センサー アレイからのセンサー信号応答を使用した PCA 結果に基づく教師あり学習アルゴリズムを使用して構築されました。 湿潤条件下ではセンシング特性が若干低下しましたが、分類モデルからの総合的なデータはアリルメルカプタンとして高精度に予測されました。 ナノシート型酸化スズは、精神的ストレスモニタリングの予測精度を向上させるためのキーマテリアルです。

ナノシート型酸化スズは、SnF2（純度90.0％、富士フイルム和光純薬株式会社）を用いて水溶液経由で合成した。 SnF2 (0.028 M) の水溶液を調製し、90 °C で 6 時間維持しました。 沈殿物を収集し、室温で乾燥させた。 市販の酸化スズ (ナノ粉末、平均部サイズ 100 nm 以下、Sigma-Aldrich Co., LLC) を比較のために使用しました。 アリルメルカプタンガスは、アリルメルカプタン（> 70%、東京化成工業株式会社）を使用してガス発生器（PD-1B、ガステック株式会社）を介して生成されました。 アリルメルカプタンの酸化活性は、以下からなる固定床流通反応器で評価されました。石英ガラス管（直径：１０ｍｍ）の中で、０．０１ｇの錫粉末上に５４ｐｐｍのアリルメルカプタンガスを１００ｃｍ３／分の流量で流した。 ナノシート型酸化スズガスセンサーも同様のプロセスで作製した。 白金電極を印刷した酸化アルミニウムセンサーチップを、ＵＶ光照射光（ＰＬ１６－１０低圧水銀灯、空気流、１００Ｖ、２００Ｗ、ＳＥＮ Ｌｉｇｈｔｓ Ｃｏ．）により２０分間洗浄した。 ナノシート型酸化錫の効果的な核生成と成長を確実にします。 続いて、洗浄したセンサーチップを 90 °C の SnF2 水溶液に 0.5、1、3、または 6 時間浸漬しました。 サンプルを流水で洗浄し、続いて室温で送風乾燥した。 形態および構造は、TEM (Tecnai Osiris、FEI) および FE-SEM (JSM-6335FM、日本電子株式会社) を使用して観察されました。 ガス感知特性は、ガスセンサー評価モジュールを使用して評価されました。 空気ガスとしては、混合ガス（窒素９９．９９９９５％：酸素９９．９９９９５％＝８０：２０）を使用した。 アリルメルカプタンの濃度は、空気ガスと混合することによって制御され、ガス流量は 100、150、200、300、400、および 500 cm3/min、54、36、27、18、14、および 11 ppm に設定されました。 、 それぞれ。 アセトアルデヒド、アセトン、エタノール、水素、イソプレン、トルエン、および p-キシレンの濃度は、N2 バランスのとれた 25 ppm ガスと 99.9995% N2 ガスを混合することにより、20 ppm および 100 cm3/min に設定されました。 湿度の影響は、典型的な窒素と酸素のバランスが取れたガスバブラーシステムを使用して検査されました。 市販のガスセンサー（TGS2600、TGS2602、TGS2603、TGS2610C0、TGS2610D0、TGS2611C​​0、TGS2611E0、TGS2612D0；FIGARO）を同時に比較しました。 ランダム フォレスト モデルの深さとランダム状態のハイパーパラメーターは、それぞれ 2 と 9 でした。 kNN モデルの k 値は 9 に設定されました。RBF カーネルを使用した SVC のガンマ値は 0.7 でした。 多項式 SVC を使用した SVC の次数の値は 9 でした。他のハイパーパラメーターは自動的に設定されました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文とその補足情報ファイルに含まれています。

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Pil Gyu Choi & Yoshitake Masuda

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PGC: 概念化、調査、リソース、検証、視覚化、執筆 - 原案、執筆 - レビューと編集。YM: 概念化、資金調達、プロジェクト管理、リソース、監督、執筆 - レビューと編集。

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転載と許可

Choi、PG、Masuda、Y. 精神的ストレスモニタリング用のナノシート型酸化スズガスセンサーアレイ。 Sci Rep 12、13874 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-18117-8

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受信日: 2022 年 5 月 17 日

受理日: 2022 年 8 月 5 日

公開日: 2022 年 8 月 25 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18117-8

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