吸着冷凍およびヒートポンプ用途におけるコーティング熱交換器の新しい製造方法

Rapporti scientifici Volume 12,

Scientific Reports volume 12、記事番号: 8004 (2022) この記事を引用

1507 アクセス

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

吸着式冷凍システムとヒートポンプは、従来の圧縮システムに比べて市場シェアが依然として相対的に低いです。（高価な電気工事の代わりに）安価な熱を利用できるという大きな利点があるにもかかわらず、吸着原理に基づくシステムの実装は依然として少数の特定の用途に限定されています。解決すべき主な欠点は、吸着剤の熱伝導率と安定性が低いために比出力が低下することです。現在の最先端の商業用吸着冷却システムは、冷却力を最適化するために、コーティングされたフィン付き熱交換器をベースとした吸着器に依存しています。コーティングの厚さが減少すると物質輸送インピーダンスが減少し、導電性構造の表面積と体積の比率が増加すると、効率を低下させることなく出力が増加することはよく知られています。この研究で使用される金属繊維は、2500 ～ 50,000 m2/m3 の範囲の比表面積を提供できます。コーティングされた製品を製造するために、金属繊維を含む金属表面上に非常に薄いが安定した塩水コーティングを調製する 3 つの方法高比出力の熱交換器が初めて発表されました。コーティングと基材の結合を強化するために、アルミニウム陽極酸化処理をベースとした表面処理が選択されました。得られた表面の微細構造を走査電子顕微鏡で分析しました。所望の種の存在を確認するために、減衰全反射率フーリエ変換赤外分光法およびエネルギー分散型 X 線分光法が分析に使用されました。水和物を形成するそれらの能力は、同時熱重量分析 (TGA)/示差熱重量分析 (DTG) によって検証されました。 MgSO4 のコーティングでは 0.07 g(水)/g(複合材料) の質量差が検出され、約 60 °C の温度で脱水の兆候が見られ、再水和後の再現性が示されました。また、SrCl2 と ZnSO4 では、100 °C 未満で約 0.02 g/g の質量差で肯定的な結果が得られました。コーティングの安定性と密着性を高めるための添加剤としてヒドロキシエチルセルロースが選択されました。製品の吸着特性は同時 TGA-DTG で評価され、その粘着性は ISO2409 に記載された試験に基づく手順で特性評価されました。 CaCl2 のコーティングは、吸着能力を維持しながら、一貫性と付着性が大幅に向上し、100 °C 未満の温度で約 0.1 g/g の質量差を示しました。また、MgSO4 は水和物を形成する能力を保持しており、100 °C 未満で 0.04 g/g を超える質量差を示します。最後に、コーティングされた金属繊維を調査しました。結果は、Al2(SO4)3 でコーティングされた繊維構造の有効熱伝導率が、純粋な Al2(SO4)3 のブロックと比較して最大 4.7 倍高くなる可能性があることを示しています。追求されたコーティングの被覆率は視覚的に調査され、内部構造は断面の顕微鏡画像によって評価されました。約 50 μm の Al2(SO4)3 コーティングが生成されましたが、一般に、より均一な分布を達成するにはプロセスを最適化する必要があります。

吸着システムは、従来の圧縮ヒートポンプや冷凍システムに代わる環境に優しい代替手段であるため、ここ数十年にわたって多くの注目を集めてきました。快適さの基準と地球の平均気温が上昇する中、吸着システムは近い将来、化石燃料への依存を減らす可能性があります。さらに、吸着冷凍やヒートポンプの分野での改善は熱エネルギー貯蔵の分野にも応用でき、一次エネルギーを効率的に利用する能力がさらに高まります。吸着式ヒートポンプと冷凍システムの主な利点は、低品質の熱で処理できることです。そのため、太陽エネルギーや廃熱などの低温源に適しています。エネルギー貯蔵用途に関して、吸着には、顕熱または潜熱貯蔵と比較して、長期用途においてエネルギー密度が高く、エネルギー散逸が低いという利点があります。

吸着ヒートポンプと冷凍システムは、対応する蒸気圧縮システムと同様の熱力学サイクルに従います1。主な違いは、コンプレッサー部分が吸着剤に置き換えられたことです。このエレメントは、中温に維持されている場合、低圧蒸気冷媒を吸着することができ、液体が低温であってもより多くの量の冷媒を蒸発させることができます。吸着エンタルピー (発熱) を除去するには、吸着器を継続的に冷却する必要があります。吸着剤は高温で再生されるため、蒸気冷媒が強制的に脱着されます。脱着エンタルピー (吸熱) を供給するには、熱を継続的に追加する必要があります。吸着現象は温度の変化によって特徴付けられるため、高い比出力を得るには高い熱伝導率が必要です。しかし、熱伝導率が低いことが、これまでのところほとんどの用途において大きな欠点となっています。

導電率に関する主な課題は、その平均値を増加させると同時に、吸着/脱着蒸気の流れを可能にする輸送経路を確実に維持することにあります。この目標を達成するには、通常、複合材とコーティングされた熱交換器という 2 つのアプローチが採用されています。最も一般的で成功した複合材料は、炭素ベースの添加剤、つまり膨張黒鉛、活性炭、または炭素繊維を使用したものです。 Oliveira et al.2 は、膨張黒鉛粉末に塩化カルシウムを含浸させ、最大 306 W/kg の比冷却力 (SCP) と最大 0.46 の性能係数 (COP) を持つ吸着剤を製造しました。 Zajaczkowski et al.3 は、全体の導電率が 15 W/mK である膨張黒鉛、炭素繊維、塩化カルシウムの組み合わせを提案しました。 Jian et al.4 は、2 段階吸着冷凍サイクルで基材として硫酸処理膨張天然黒鉛 (ENG-TSA) を使用した複合材料をテストしました。モデルは、COP が 0.215 ～ 0.285、SCP が 161.4 ～ 260.74 W/kg であると予測しました。

これまで、最も実現可能な解決策を構成するアプローチは、コーティングされた熱交換器によって提供されていました。これらの熱交換器をコーティングするメカニズムは、直接合成とバインダーの 2 つのカテゴリに分類できます。最も成功した方法は、熱交換器の表面上で、対応する反応物質から吸着剤材料を直接形成する直接合成です。 Sortech5 は、Fahrenheit GmbH 社によって商品化されているチラーのラインの 1 つで使用されている、コーティングされたゼオライトの合成方法の特許を取得しました。 Schnabel ら 6 は、ステンレス鋼上にコーティングされた 2 つのゼオライトの性能をテストしました。ただし、この方法は特定の吸着剤でのみ機能するため、バインダーによるコーティングは興味深い代替手段となります。バインダーは受動的種であり、吸着剤の付着および/または物質輸送を維持するために選択されますが、吸着プロセスや導電率の増加には何の役割も果たしません。 Freni et al.7 は、粘土ベースのバインダーで安定化させたゼオライト AQSOA-Z02 でアルミニウム熱交換器をコーティングしました。 Calabrese ら 8 は、ポリマーバインダーを使用したゼオライトコーティングの調製を研究しました。 Ammann et al.9 は、ポリビニルアルコールの磁性混合物を使用して多孔質ゼオライトコーティングを作成する方法を発表しました。酸化アルミニウム（アルミナ）も吸着剤のバインダーとして使用されています10。私たちの知る限り、セルロースとヒドロキシエチルセルロースは物理吸着剤と組み合わせてのみ使用されています11、12。場合によっては、バインダーはコーティングに使用されず、それ自体で構造を作成するために使用されます13。アルギン酸由来のポリマーマトリックスをいくつかの塩水和物と組み合わせて複合ビーズの柔軟な構造を作成し、潮解時の漏れを防ぎ、十分な物質輸送を可能にしました14。ベントナイトやアタパルジャイトのような粘土は、複合材料の調製のための結合剤として使用されてきました 15、16、17。エチルセルロースは、塩化カルシウム 18 または硫化ナトリウム 19 をマイクロカプセル化するために使用されています。

多孔質金属構造を持つ複合材料は、添加剤とコーティングされた熱交換器の中間に分類できます。これらの構造の特徴である表面積対体積の比率が高いことは利点です。これにより、不活性質量を増やすことなく吸着剤と金属間の接触面が大きくなり、冷凍サイクルの全体的な効率が低下します。 Lang et al.20 は、アルミニウムのハニカム構造を備えたゼオライト吸着体の全体的な導電率を向上させました。 Gillerminot et al.21 は、銅とニッケルの発泡体を使用して NaX ゼオライト床の熱伝導率を高めました。複合材料は相変化材料 (PCM) として使用されましたが、Li ら 22 および Zhao ら 23 の結論は化学吸着に関しても興味深いものです。彼らは膨張黒鉛と金属発泡体の性能を比較し、腐食が問題にならない場合にのみ後者の方が好ましいと結論付けました。他の金属多孔質構造は、最近 Palomba らによって比較されました 24。金属発泡体に埋め込まれた金属塩は、van der Pal らによって研究されました25。前述のすべての例は、粒状吸着剤のコンパクトな床に対応します。金属多孔質構造は、より最適化されたソリューションであるコーティングされた吸着体にはほとんど使用されていません。ゼオライトと組み合わせた例は Wittstadt et al.26 の出版物に見られますが、水和塩と組み合わせた試みは、エネルギー密度がより高いにもかかわらず見つかりませんでした 27。

したがって、この論文では、吸着剤コーティングを調製するための 3 つの方法、(1) バインダーによるコーティング、(2) 直接反応、および (3) 表面処理を調査します。ヒドロキシエチルセルロースは、以前に報告されている物理吸着剤と組み合わせたコーティングの安定性と良好な接着性のため、この研究で選択されたバインダーです。この方法は、最初は平坦な表面のコーティングについて研究され、次に金属繊維構造に適用されます。吸着剤コーティングを生成するための化学反応によってもたらされる可能性の予備分析は、すでに以前に報告されています28。その以前の経験は現在、金属繊維構造のコーティングに受け継がれています。今回選んだ表面処理はアルミアルマイトをベースとした方法です。アルミニウムの陽極酸化処理は、美観を目的として金属塩と組み合わせてすでに成功裏に使用されています29。そのような場合、非常に安定した耐性のあるコーティングを生成できます。ただし、吸着または脱着プロセスを実行することはできません。この研究では、元のプロセスの接着特性を利用しながら、質量の輸送を可能にするこの方法のバリエーションが提示されています。私たちの知る限り、ここで説明されている方法はいずれも以前に調査されたものではありません。これらは、塩水和物による吸着剤コーティングの形成を可能にするため、非常に興味深い新規技術を構成しており、頻繁に研究されている物理吸着剤と比較していくつかの利点があります。

これらの実験の基板として使用したパンチングアルミニウムプレートは、チェコ共和国の ALINVEST Břidličná から提供されました。これらには、98.11% の Al、1.3622% の Fe、0.3618% の Mn と、微量の Cu、Mg、Si、Ti、Zn、Cr、Ni が含まれています。

複合材料の調製に選択された材料は、その熱力学的特性に従って選択されました。より具体的には、120 °C 未満の温度で吸着/脱着できる水の量に基づいて選択されました。

硫酸マグネシウム (MgSO4) は、最も興味深く研究されている水和塩の 1 つです 30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41。その熱力学特性は系統的に測定されており、吸着冷凍、ヒートポンプ、エネルギー貯蔵の分野での用途に適していることが証明されています。乾燥硫酸マグネシウム CAS-Nr. 7487-88-9 99% が採用されました (Grüssing GmbH、Filsum、ニーダーザクセン、ドイツ)。

塩化カルシウム (CaCl2) (H319) は、その水和物の興味深い熱力学特性のため、深く研究されているもう 1 つの塩です 41、42、43、44。塩化カルシウム六水和物 CAS-Nr. 7774-34-7 97% が採用されました (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany)。

硫酸亜鉛 (ZnSO4) (H302、H318、H410) およびその水和物は、低温での吸着プロセスに適した熱力学的特性を備えています 45,46。硫酸亜鉛七水和物 CAS-Nr. 7733-02-0 99.5% が採用されました (Grüssing GmbH、Filsum、ニーダーザクセン、ドイツ)。

塩化ストロンチウム (SrCl2) (H318) も興味深い熱力学特性を持っています 4,45,47 が、吸着ヒートポンプやエネルギー貯蔵への応用に関してアンモニアと組み合わせて頻繁に研究されています。塩化ストロンチウム六水和物 CAS-Nr. 10,476-85-4 99.0 ～ 102.0% が合成に使用されました (Sigma Aldrich、セントルイス、ミズーリ州、米国)。

硫酸銅 (CuSO4) (H302、H315、H319、H410) は、その熱力学特性が低温での用途に興味深いものであるにもかかわらず、専門文献で頻繁に見られる水和物の 1 つではありません 48,49。硫酸銅 CAS-Nr. 7758-99-8 99% が合成に使用されました (Sigma Aldrich、セントルイス、ミズーリ州、米国)。

塩化マグネシウム (MgCl2) は、熱エネルギー貯蔵の分野で最近注目を集めている水和塩の 1 つです 50,51。塩化マグネシウム六水和物 CAS-Nr. 実験では純粋な医薬品グレードの 7791-18-6 を使用しました (Applichem GmbH.、ダルムシュタット、ドイツ)。

前述したように、ヒドロキシエチルセルロースが選択されたのは、同様の用途で良好な結果が得られたためです。合成に使用した材料は、ヒドロキシエチルセルロース CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich、セントルイス、ミズーリ州、米国) です。

金属繊維は、るつぼ溶融抽出 (CME) と呼ばれるプロセスで、圧縮および焼結によって結合された短い金属フィラメントから調製されます52。これは、熱伝導率が製造に使用される金属のバルク伝導率と最終構造の多孔性だけでなく、フィラメント間の結合の質によっても決まることを意味します。繊維は等方性ではなく、製造中に繊維が特定の方向に配置される傾向があるため、横方向の熱伝導率が大幅に低くなります。

同時熱重量分析 (TGA)/示差熱重量分析 (DTG) 真空気密装置 (Netzsch TG 209 F1 Libra) を使用して、水分吸着特性を調査しました。測定は、アルミナるつぼ内で、流速10 ml/min、温度範囲25～150 °Cの窒素流動雰囲気中で実施されました。加熱速度は 1 °C/分で、サンプル質量は 0.1 µg の分解能で 10 ～ 20 mg の間で変化しました。この研究では、単位表面積あたりに与えられる質量差の値が大きな不確実性の影響を受けることに注意する必要があります。 TGA-DTG で使用されるサンプルは非常に小さく、不均一にカットされているため、面積の決定が不正確になります。これらの値をより大きな領域に外挿する場合は、大きな偏差を考慮する必要がある場合にのみ実行できます。

減衰全反射率フーリエ変換赤外 (ATR-FTIR) スペクトルは、Bruker Vertex 80 v FTIR 分光計 (Bruker Optik GmbH、ライプツィヒ、ドイツ) の Platinum ATR アクセサリ (Bruker Optik GmbH、ドイツ) を使用して取得しました。サンプルを実験測定のバックグラウンドとして使用する直前に、真空中で清潔で乾燥したダイヤモンド結晶のスペクトルを測定しました。サンプルは真空中で測定され、使用されたスペクトル分解能は 2 cm -1 で、平均スキャン数は 32 でした。波数範囲は 8000 ～ 500 cm -1 でした。スペクトルの分析はOPUSソフトウェアを使用して行われました。

ＳＥＭ分析は、Ｚｅｉｓｓ社のＤＳＭ９８２Ｇｅｍｉｎｉを用い、加速電圧２ｋＶおよび５ｋＶで実施した。エネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) は、ペルチェ冷却シリコンドリフト検出器 (SSD) を備えた Thermo Fischer System 7 の助けを借りて提供されました。

金属プレートの準備は、53 に記載されているものと同様のプロセスに従って行われました。プレートを最初に５０％容量の硫酸に浸漬した。 15分間次いで、それらを１Ｍの水酸化ナトリウム中に約１０秒間導入した。次いで、サンプルを多量の蒸留水で洗浄し、続いて蒸留水中に３０分間浸漬した。表面前処理後、サンプルを３重量％の飽和溶液に浸漬した。 HEC と目的の塩。最後に取り出して60℃で乾燥させた。

陽極酸化の方法は、不動態化金属上に自然に生成される酸化物層を強化し、強化します。アルミニウム板の硫酸陽極酸化を強化条件下で行い、続いて熱水中での封孔処理を行った。陽極酸化は、1 mol/l NaOH (600 秒) を使用した最初のエッチング処理に続き、その後 1 mol/l HNO3 (60 秒) で中和されました。電解質溶液は、２．３ＭＨ２ＳＯ４、０．０１ＭＡｌ２（ＳＯ４）３および１ＭＭｇＳＯ４＋７Ｈ２Ｏの混合物であった。陽極酸化は、(40 ± 1) °C、30 mA/cm2 で 1200 秒間実行されました。封止プロセスは、「材料 (MgSO4、CaCl2、ZnSO4、SrCl2、CuSO4、MgCl2)」で説明したように、さまざまな飽和塩水中で実行されました。標本はそこで 1800 秒間煮沸されました。

複合材料を製造するための 3 つの異なる方法 (バインダーによるコーティング、直接反応、および表面処理) が研究されています。各調製方法の長所と短所が系統的に分析され、対処されます。結果を評価するために、直接観察、ナノスコピックイメージング、および化学/元素分析が使用されます。

表面変換処理の方法として陽極酸化は、塩水和物の付着性を高めるために選択されました。アルミニウム表面に酸化アルミニウム（アルミナ）の多孔質構造を直接生成する表面処理です。伝統的に、この方法は 2 つのステップで構成されます。第 1 ステップでは多孔質酸化アルミニウム構造を生成し、第 2 ステップでは細孔を封止する水酸化アルミニウムのコーティングを作成します。以下に、蒸気相へのアクセスを妨げずに塩をロックするための 2 つのアプローチを示します。 1 つ目は、最初のステップで生成された小さな酸化アルミナチューブ (Al2O3) のハニカムシステムを使用して、吸着剤の結晶を保持し、金属表面への付着力を高めるものです。生成されたハニカムは、直径約 50 nm、長さ 200 nm を示します (図 1a)。前述したように、これらの空洞は通常、第 2 ステップ中、酸化アルミニウムチューブの沸騰プロセスによって維持されるベーマイト、AlO(OH) の薄層によって閉じられます。 2 番目のアプローチでは、この封止プロセスを変更して、塩の結晶がベーマイト (AlO(OH)) の均一に重なった層に捕捉されるようにします。この場合、これは封止を目的としていません。第 2 ステップは、対応する塩の飽和溶液中で実行されました。記載されているパターンは 50 ～ 100 nm の範囲の寸法を示し、飛び散った液滴として現れます (図 1b)。シーリングプロセスの結果として生成された表面は、接触面積が強化された明確な空間構造を示します。この表面パターンとその多数の結合性質は、塩の結晶をホストし、保持するのに非常に適しています。記載されている両方の構造は実際に多孔質であるように見え、小さな空洞があり、吸着器の動作中に塩水和物の保持と塩による蒸気の吸着を可能にするのに適していると思われます。しかし、これらの表面の EDX 元素分析では、ベーマイトの表面に微量のマグネシウムと硫黄が検出できましたが、アルミナ表面の場合は検出できませんでした。

陽極酸化: (a) 酸化アルミニウム Al2O3、(b) ベーマイト AlO(OH)。

サンプルのATR-FTIRにより、この元素が硫酸マグネシウムであることが確認されました（図2bを参照）。スペクトルでは、硫酸イオンに特徴的な610〜680および1080〜1130cm−1のピークと、格子水に特徴的な1600〜1700cm−1および3200〜3800cm−1のピークが見られます（図2aを参照）、c）。マグネシウムイオンの存在によってスペクトルはほとんど変化しません54。

(a) MgSO4 を充填したベーマイトで覆われたアルミニウム板の EDX、(b) ベーマイトおよび MgSO4 コーティングの ATR-FTIR、(c) 純粋な MgSO4 の ATR-FTIR スペクトル。

吸着特性の維持はTGAにより確認されました。図 3b は、約 100 ℃ での脱着ピークを示しています。 60℃。このピークは、純粋な塩の TGA で観察される 2 つのピークの温度に対応しません (図 3a)。サンプルを湿潤雰囲気にさらした後、同じ曲線を観察して、吸着・脱着サイクルの再現性を評価しました（図3c）。 2 番目の脱着ステップ中に観察される差異は、流動雰囲気下での脱水の結果である可能性があります。これは、不完全な脱水につながることが多いためです。この値は、最初の脱水ではおよそ 17.9 g/m2、2 回目の脱水では 10.3 g/m2 に相当します。

ベーマイトと MgSO4 の TGA 分析の比較: 純粋な MgSO4 (a)、混合物 (b)、および再水和後の TGA 分析 (c)。

同じ方法を、吸着剤として塩化カルシウムを使用して実施した。結果を図 4 にまとめます。表面を目視検査すると、金属の輝きにわずかな変化が見られます。コートはほとんど目立ちません。 SEM により、表面に均一に分布した小さな結晶の存在が確認されました。ただし、TGA では 150 °C 未満では脱水は示されません。これは、基質の総質量に比べて塩の割合が非常に小さいため、TGA では検出できないことが原因である可能性があります。

CaCl2 を使用した Eloxal: 実物写真 (a)、SEM (b)、および TGA (c)。

表面処理に陽極酸化処理を用いた硫酸銅によるコーティングの結果を図5に示します。この場合、意図したアルミニウムの酸化物構造へのCuSO4のインターカレーションは発生しませんでした。その代わりに、典型的なターコイズ染料に含まれる水酸化銅、Cu(OH)2 の場合と同様に、ゆるやかな針状のものが観察されます。

CuSO4 を使用した Eloxal: 実際の画像 (a)、SEM (b)、および TGA (c)。

陽極酸化による表面処理も塩化ストロンチウムと組み合わせてテストされました。結果は、不均一なコーティングを示しました (図 6a を参照)。塩が表面全体を覆っているかどうかを判断するために、EDX 分析が実施されました。灰色の領域内の点 (図 6b の点 1) の曲線は、ストロンチウムのカウントがほとんどなく、アルミニウムのカウントが多いことを示しました。これは、測定領域におけるストロンチウムの存在が低いことの証拠であり、ひいては塩化ストロンチウムの被覆率が低いことの証拠である。逆に、白い領域ではストロンチウムのカウントが高く、アルミニウムのカウントはほとんど返されませんでした（図 6b のポイント 2 ～ 6）。白い領域の EDX 分析では、塩素のカウントが低く、硫黄のカウントが高い、より暗いスポット (図 6b のポイント 2 および 4) を示しています。これは硫酸ストロンチウムの形成を意味する可能性があります。より明るい点では、高い塩素数と低い硫黄数が返されました (図 6b の点 3、5、および 6)。白色コーティングの主要部分は予想される塩化ストロンチウムによって構成されていると解釈できます。サンプルの TGA は、純粋な塩化ストロンチウムの特徴的な温度でピークを示し、分析の解釈を確認します (図 6c)。それらの大きさが小さいことは、金属支持体の質量と比較して塩の割合が小さいことによって正当化され得る。実験で測定された脱着質量は、150 °C の温度における吸着体の単位面積あたり 7.3 g/m2 の量に相当します。

SrCl2 を使用した Eloxal: 実物像 (a)、SEM (b)、および TGA (c)。

エロキサール処理を施した硫酸亜鉛のコーティングもテストされました。コーティングの巨視的外観は、非常に薄く均質な層です (図 7a)。しかし、SEMでは、空の領域で区切られた小さな結晶で覆われた表面領域が示されています（図7b）。コーティングおよび基材の TGA を純粋な塩の TGA と比較しました (図 7c)。純粋な塩は、59.1 °C に単一の非対称ピークを示します。コーティングされた処理アルミニウムは、55.5 °C と 61.3 °C に 2 つの小さなピークを示し、硫酸亜鉛の水和物の存在を示しています。実験で検出された質量差は、150 °C の脱水温度で 10.9 g/m2 に相当します。

ZnSO4 を使用した Eloxal: 実物写真 (a)、SEM (b)、および TGA (c)。

以前の用途と同様に 53、吸着剤コーティングの密着性と安定性を高めるための結合剤としてヒドロキシエチルセルロースが使用されました。材料の適合性と吸着特性への影響は、TGA によって評価されました。この分析は、総質量を参照して行われました。つまり、サンプルにはコーティングの基材として使用された金属プレートが含まれていました。密着性は、ISO2409規格で定義されたクロスカットテストに基づくテストでテストされました（テープの厚さと標準幅の関数としてのカット間の標準間隔は満足できませんでした）。

塩化カルシウム（CaCl2）によるプレートのコーティング（図8aを参照）は不均一な分布をもたらしましたが、クロスカットテストに使用した純粋なアルミニウムのコーティングでは観察されませんでした。 TGA (図 8b) は、純粋な CaCl2 での結果と比較して、2 つの特徴的なピークがそれぞれ 40 ℃ および 20 ℃の低温側に移動していることを示しています。純粋な CaCl2 を含むサンプル (図 8c の右側のサンプル) は粉末状の堆積であり、粒子の最上層が除去されたため、クロスカットテストでは公正な比較ができませんでした。 HEC の結果は、満足のいく密着性を備えた非常に薄く均一なコーティングを示しました。図８ｂに表される質量差は、１５０℃の温度における吸着体の単位面積当たり５１．３ｇ／ｍ２に相当する。

HEC を含む CaCl2 コーティング: (a) フィン、(b) TGA、(c) HEC なし (左) および HEC あり (右) のクロスカットテスト。

硫酸マグネシウム (MgSO4) を使用した場合も、付着性と均一性に関して良好な結果が得られました (図 9 を参照)。コーティングの脱着プロセスの分析では、約 100 メートルの位置に単一のピークが示されています。 60℃。この温度は、純粋な塩の脱水中に観察される主な脱着ステップに対応し、44 °C で別のステップが発生します。これは六水和物から五水和物への転移に相当し、バインダーによるコーティングの場合には観察されません。クロスカットテストでは、純粋な塩で得られたコーティングと比較して、分布と密着性が向上していることが示されました。 TGA-DTC で観察された質量差は、温度 150 °C での吸着体の単位面積あたりの 18.4 g/m2 に相当します。

HEC を含む MgSO4 コーティング: (a) フィン、(b) TGA、(c) HEC なし (左) および HEC あり (右) のクロスカットテスト。

塩化ストロンチウム (SrCl2) は、その表面の不規則性により、フィン上に不均一なコーティングを形成しました (図 10a)。しかし、クロスカットテストの結果では、均一な分布が得られ、密着性が大幅に向上しました (図 10c)。 TGA 分析では、非常に小さな質量差が示されていますが、これは金属担体と比較して塩の割合が低いことが原因であると考えられます。ただし、純粋な塩の特性評価で得られた温度に関してピークがずれているにもかかわらず、曲線のステップは脱水プロセスの存在を証明しています。図10bで観察された110℃と70.2℃のピークは、純粋な塩の分析でも検出されます。ただし、純粋な塩では 50 °C で観察される主な脱水ステップは、結合剤を使用した場合の曲線には反映されません。反対に、結合剤を含む混合物は、純粋な塩では測定されない 20.2 °C と 94.1 °C に 2 つのピークを示します (図 10b)。観察された質量差は、150 °C の温度での吸着体の単位面積あたりの 7.2 g/m2 に相当します。

HEC を含む SrCl2 コーティング: (a) フィン、(b) TGA、(c) HEC なし (左) および HEC あり (右) のクロスカットテスト。

HEC と硫酸亜鉛 (ZnSO4) の組み合わせでは、許容できる結果が得られませんでした (図 11)。コーティングされた金属の TGA 分析では、脱水プロセスの存在は示されませんでした。コーティングの分布と密着性は改善されましたが、その特性は依然として最適とは程遠いものでした。

HEC を含む ZnSO4 コーティング: (a) フィン、(b) TGA、(c) HEC なし (左) および HEC あり (右) のクロスカットテスト。

金属繊維を薄く均一な層でコーティングする最も簡単な方法は、湿式含浸法 (図 12a) です。これは、水溶液中で目的の塩を調製し、金属繊維に含浸させることから成ります。

(a) Al2(SO4)3、(b) および (c) MgSO4、および (d) FeCl2 で SS-316L でコーティングされたアルミニウム繊維。

湿式含浸による調製では 2 つの主な課題に直面しました。一方で、塩溶液の表面張力により、多孔質構造への液体の適切な導入が妨げられました。外面の結晶化（図１２ｄ）および構造内部に閉じ込められた気泡（図１２ｃ）は、サンプルを蒸留水で予め湿らせて表面張力を低下させることによってのみ減少した。内部の空気を排気するか、構造内に溶液の流れを作り出すことにより、サンプル内に強制的に溶解させることも、構造の完全な充填を確保するための効果的な方法です 55。

準備中に直面した 2 番目の課題は、一部の塩が被る「皮剥ぎ」でした (図 12b を参照)。この現象は、溶解液の表面にドライコートが形成されることを特徴とし、これにより対流による乾燥が停止し、拡散によるプロセスが開始されます。この 2 番目のメカニズムは、前のメカニズムよりもはるかに低速です。その結果、適切な乾燥時間には高温が必要となり、サンプル内に気泡が形成されるリスクが高まります。この問題は、濃度の変化（蒸発）ではなく、温度の変化に基づいた別の結晶化方法を実行することによって解決されました（MgSO4について図13に例示）。

MgSO4による冷却と固相と液相の分離による結晶化法の概略図。

この方法では、塩の飽和溶液が室温または高温 (HT) で調製されました。最初のケースでは、温度を室温以下に下げることによって結晶化が強制されました。 2 番目のケースでは、サンプルを室温 (LT) で冷却することによって結晶化が起こりました。結果として結晶(B)と溶解物(A)の混合物が得られ、その液体部分を圧縮空気で除去した。この方法は、損傷を受けた水和物の皮剥ぎを回避するだけでなく、他の複合材料の調製に必要な時間も短縮しました。しかし、圧縮空気で液体を除去すると、追加の塩が結晶化して、より厚いコーティングの形成につながりました。

金属表面をコーティングするために使用できる代替方法は、化学反応によって目的の塩を直接生成するものです。フィンとチューブの金属表面上の酸の反応によって生成されるコーティングされた熱交換器には、以前の研究で報告されているように、いくつかの利点がありました28。この方法を繊維に適用すると、反応で生成されるガスのせいで非常に悪い結果が得られました。水素の泡の圧力がプローブ内に蓄積し、生成物が外へ出る方向に押しのけられました (図 14a)。

酸溶液からの Al2(SO4)3 (a)、合成設備から (b)、蒸気反応からの生成 (c)。

厚さと分布の点で層をより適切に制御するために、化学反応によるコーティングのバリエーションが実装されました。この方法は、酸性ミストの流れをサンプルに強制的に通過させることから構成されていました (図 14b)。これにより、基材の金属と反応して均一なコーティングが形成されることが期待されました。結果は満足のいくものでしたが、有効なアプローチを構成するにはプロセスが遅すぎました (図 14c)。局所加熱により反応時間を短縮することができます。

上記の方法の欠点を克服するために、バインダーの使用に基づくコーティング方法が研究されました。 HEC は、前のセクションで示した結果に基づいて選択されました。すべてのサンプルは 3% wt.% の割合で調製されました。バインダーに塩を混ぜたもの。繊維は、フィンで使用したのと同じ手順に従って前処理されました。つまり、50% vol. の溶液に 15 分間浸漬しました。硫酸に浸漬し、続いて水酸化ナトリウムに２０秒浸漬し、蒸留水で洗浄し、最後に蒸留水に３０分間浸漬した。この場合、含浸の前に追加のステップが追加されました。サンプルを目的の塩の希釈溶液に短時間浸し、約 60 °C で乾燥させました。このプロセスは、金属の表面を改質してシードポイントを作成し、最終ステップでのコーティングの分布を改善することを目的としていました。繊維構造には、フィラメントがより細く密に詰まっている側と、フィラメントがより厚く粗く分布している反対側があります。これは製造プロセスの結果です52。

塩化カルシウム (CaCl2) を使用した結果を表 1 の画像にまとめて示します。播種プロセス後の被覆率は良好です。表面に目に見える結晶がなかったフィラメントでさえ、金属反射が減少し、表面仕上げの変化を証明しました。しかし、サンプルに CaCl2 と HEC の水性混合物を含浸させ、約 60 °C で乾燥させた後、コーティングは構造の交差点に集中しました。これは溶液の表面張力による影響です。浸漬後、液体は表面張力によりサンプル内に保持されます。これは主に構造物の交差点で発生します。サンプルの最も細かい面には、塩によって孔がいくつか塞がれていました。コーティング後は 0.06 g/cm3 の質量増加があります。

硫酸マグネシウム (MgSO4) でコーティングすると、単位体積当たりの塩の量が増加しました (表 2)。この場合、0.09 g/cm3 の増分が測定されました。すでに播種プロセスにより、サンプルの広い領域がカバーされるようになりました。コーティングプロセスの後、塩はサンプルの細かい面の大きな領域をブロックしました。また、粗面の一部の領域はブロックされますが、一定の多孔性は保持されます。この場合、構造の交差点での塩の形成が容易に観察され、コーティングプロセスが塩と金属基板の間の相互作用ではなく、主に液体の表面張力によって駆動されることが確認されました。

塩化ストロンチウム (SrCl2) と HEC を組み合わせた結果は、前の例と同様の特性を示しました (表 3)。この場合、サンプルの細かい面はほぼ完全にブロックされました。乾燥プロセス中に蒸気がサンプルから流出する際に生じた細孔がいくつか見られるだけでした。粗い面で観察されたパターンは、塩によってブロックされた領域と完全にコーティングされていない繊維を含む、以前のケースで得られたパターンと非常によく似ています。

熱交換器の熱性能に関する繊維構造のプラスの効果を評価するために、コーティングされた繊維構造の有効熱伝導率が測定され、純粋なコーティング材料と比較されました。熱伝導率は、既知の熱伝導率を有する基準材料を適用し、ASTM D 5470-2017に従って、図15aに示すプレート装置を使用して測定されました。他の過渡測定法と比較して、この原理は、定常状態での測定と適切なサンプルサイズ（設置面積 30 × 30 mm2、高さ約 15 mm）により、現在の研究で適用されている多孔質材料にとって有益です。異方性熱伝導率特性の影響を評価するために、純粋なコーティング材料 (参照) とコーティングされた繊維構造のサンプルが、繊維方向と繊維方向に垂直な方向の両方で測定するために準備されました。サンプルの準備による粗い表面の影響を最小限に抑えるために、サンプルは表面で研磨されました (粒子 P320)。これはサンプル内部の構造を表すものではありません。

Al2(SO4)3 でコーティングされたアルミニウム繊維構造の実効熱伝導率の測定。 (a) 実験用セットアッププレート装置、および (b) 純粋な Al2(SO4)3 と比較した測定結果。

AlSi1繊維構造をAl2(SO4)3でコーティングした場合の測定結果を図12bに示す。有効熱伝導率は、多孔質繊維構造によって、硫酸アルミニウムの固有伝導率よりも最大 4.7 倍高い値まで高めることができます。予想通り、繊維方向に沿った熱流束の増加は明らかに大きな増加を示しています。しかし、繊維配向が最適でない場合、増加はほぼ 2 倍になります。さらに、参照サンプルはサンプル内部に空洞のない非多孔質サンプルであるのに対し、コーティングされた構造にはすでに空洞が含まれていることを考慮する必要があります。構造内でのメディアフローを可能にします。初期の繊維構造の気孔率は 81.1% (繊維方向のサンプル)、77.4% (繊維方向に垂直なサンプル) です。空洞（ゼオライトに適用されるような緩いバルク）がある場合、参照サンプルの実効熱伝導率はさらに低くなり、熱伝導率向上の係数が増加します。これにより、繊維構造による実効熱伝導率の向上が実証された。コーティングの厚さ、繊維のコーティング分布などのさまざまなパラメータの詳細な影響は、将来の研究で評価する必要があります。

この論文では、化学吸着剤に塩水和物を実装するために、塩水和物の低い熱伝導率を克服するアプローチが調査されました。高導電性複合材料の調製について、HEC をバインダーとして使用するコーティング、直接反応によるコーティング、および陽極酸化によるアルミニウム基板の表面処理によるコーティングの 3 つの方法を詳細に調査しました。

この研究で分析された方法の中で、表面の陽極酸化による表面処理と組み合わせたコーティングが最も有望なアプローチです。結果は、非常に強い付着力を持つ非常に薄い吸着剤層の形成を示しています。コーティングの TGA は、この方法の吸着能力を示しており、塩化カルシウムの場合にのみ水和物の形成に悪影響を及ぼすことが示されています。複合材料の質量差の割合を増やすには、方法の最適化が必要です。私たちの観点からすると、コーティングの改善は、陽極酸化プロセスによって生じる気孔率の増加から始まるはずです。以前の結果は、反応の条件と添加剤を変更して細孔のサイズを再現し、最大 65% の気孔率に到達できることを示しています56。

結合剤として HEC を使用したコーティングは、純粋な水和物を使用したコーティングと比較して密着性が向上します。この方法はあらゆる化合物に使用できる可能性がありますが、硫酸亜鉛の場合に観察されるように、バインダーが活性物質の吸着特性をブロックする可能性があります。このコーティングアプローチは、熱交換器の表面との直接接触により全体の熱伝導率が増加し、吸着体の比出力が向上するため、文献18、19に記載されている以前のカプセル化と比較して改善となります。この技術を浸漬により金属繊維に転写し、その後加熱により乾燥させると、溶液の表面張力の影響によりコーティングが不均一に分布する結果となりました。現在の技術水準はゼオライトまたは粒子床に限定されていたため、この研究で提示された結果は、コーティングされた金属多孔質構造に使用できる種の範囲の拡大を構成します。これにより、吸着プロセスで使用できる種の選択肢が増え、適用温度の範囲が向上します。湿式含浸または繊維内での直接反応によるコーティングは、制御が難しいことが判明しました。一方、ガスとの酸反応には、コーティングの厚さと分布をより高度に制御できる可能性があります。温度、流量、濃度などのパラメータを微調整して、最適な結果を得ることができます。今後のステップでは、反応を促進し、厚さの局所制御を達成するために局所加熱が行われる予定です。

金属繊維に適用されるコーティングプロセスは、結合剤を使用しない場合でも、含浸および結晶化プロセスを変更することで改善できる可能性があります。液体の表面張力の影響を避けるために、結晶化プロセスは溶液内で起こる必要があります。このアプローチの問題は、結晶化プロセスが溶液の濃度によって左右され (溶液が飽和するとコーティングの形成が開始される)、そのため非常に厚いコーティングが形成されることがよくあることです。コーティングプロセスでより薄いコーティングを生成できるようにするには、より低い温度を使用して、飽和する溶液の濃度を下げる必要があります。その場合、圧力を下げて溶媒を強制的に蒸発させる必要があります。コーティングされたファイバーの熱伝導率の特性は、未加工の吸着剤と比較して大幅な増加を示しています。この特徴は、これらの構造の特徴的な多孔性と組み合わせると、金属繊維が吸着体の反応速度と効率を向上させる能力を証明しています。

現在の研究中に生成されたデータセット、および/または現在の研究中に分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、ドイツ連邦技術省、助成番号 03ET1451A および 03ET1451C によって資金提供されました。さらに、著者らは、Katja Galle と Silvia Mühle (いずれもドレスデン工科大学) に多大な技術的サービスを提供していただきました。

Projekt DEAL によって実現および組織されたオープンアクセス資金調達。

ドレスデン工科大学電力工学研究所機械科学工学部技術熱力学教授、01069、ドレスデン、ドイツ

オスカー・バノス、マヤ・グロリアス、スヴェン・オーマン、コーネリア・ブライトコフ

ドレスデン工科大学材料科学研究所機械科学工学部生体材料学部長（01069、ドレスデン、ドイツ）

アウト・バーグマン

フラウンホーファー製造技術先端材料研究所、25389、ドレスデン、ドイツ

トルステン・ザイデル

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OB、SO、CBがコンセプトを開発。 OB、SO、UB が方法論を設計して実行しました。 OB、MG、UB はコーティング層の特徴を示します。 OB、MG、UB がデータを分析しました。 OBが初稿を書きました。 OB、UB、CB が原稿を修正しました。著者全員が原稿の出版版を読み、同意しました。 CBが研究を指揮した。

Oscar Banos または Cornelia Breitkopf への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Banos, O.、Bergmann, U.、Glorius, M. 他吸着冷凍およびヒートポンプ用途におけるコーティング熱交換器の新しい製造方法。 Sci Rep 12、8004 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-11548-3

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受信日: 2021 年 9 月 18 日

受理日: 2022 年 4 月 19 日

公開日: 2022 年 5 月 14 日

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