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Sep 02, 2023

ゼオライト微多孔質 TiO2 上のバナジウムを使用した NH3 選択的接触還元中の N2O 生成の抑制

Rapporti scientifici Volume 5,

Scientific Reports volume 5、記事番号: 12702 (2015) この記事を引用

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モバイルおよびオフロードエンジンからの N2O の排出は、CO2 に比べて影響が大きいため現在規制されており、それにより、排気ガス後処理システムからの N2O 生成を抑制する必要があることが示唆されています。 モバイルおよびオフロードエンジンでバナジウム担持 TiO2 触媒を使用する選択的接触還元は、システム内の N2O 排出の主な原因であると考えられています。 今回我々は、LiOH 存在下、400 K でのバルク TiO2 の水熱反応から得られたゼオライト微多孔性 TiO2 上に担持されたバナジウム触媒が、従来の VOx/TiO2 触媒と比較して N2O 排出を大幅に抑制し、同時に優れた NOx 削減効果を維持することを実証しました。これは、TiO2 の微細孔内の VOx ドメインの位置に起因し、その結果、強力な金属担体相互作用が生じます。 ゼオライト微多孔質 TiO2 の使用により、高い熱安定性と優れた触媒性能を備えた SCR 触媒を調製する新しい方法が提供されます。 また、TiO2 ベースの基材を使用する他の触媒システムにさらに拡張することもできます。

温室効果ガス削減の要求がますます高まっているため、その排出に対する規制がさらに厳しくなり、それに対応して捕捉または不活性分子に変換するための研究開発も行われています1。 主要な温室効果である CO2 と比較して、N2O は最大 300 倍の高い温室効果ガス効果を持っています2。 したがって、N2O の排出濃度は比較的低いにもかかわらず、N2O 排出の影響は CO2 の影響と同等になる可能性があります。 最近のディーゼル エンジンの排出ガス規制には、成層圏での高い影響と安定性のため、N2O が含まれ始めています3。 リーン条件下でのディーゼル エンジンの排出制御では、尿素 SCR (選択的触媒還元) システムが、ほとんどのエンジン会社で NOx を削減するための最先端技術です4。 空燃比が化学量論的条件をはるかに超えるリーン条件下では、システムが酸化条件下に維持されている間、N2O の生成を容易に抑制できます。 ただし、2NH3 + 2NO + O2 = N2O + N2 + 3H2O、2NH3 + 2O2 = N2O + 3H2O、およびNH4NO3 = N2O + 2H2O3。 前の 2 つの反応は、二分子反応が起こり得る N2O 生成の主要な経路であると考えられていました。

NOx を軽減するために、TiO2 上に担持された VOx 触媒がほとんどのディーゼル エンジンで広く使用されています 5、6、7、8。 Ce や W などの添加剤を使用したり、ゾルゲル法や有機または無機のテンプレート法を使用して合成された独特の TiO2 を使用した触媒性能の向上に関する研究が数多く行われています9,10,11,12,13,14,15。 しかし、比較的表面積の小さい TiO2 上に担持された VOx は最先端技術の触媒です。 実際、現在のVOx/TiO2触媒は、還元剤が流れ中に存在するとN2Oを放出します。 現在の N2O 排出レベルは 1 マイルあたり 50 mg ですが、これは触媒組成や、ディーゼル酸化触媒、選択的触媒還元、ディーゼル微粒子フィルターなどのシステム構成にも依存します3。 VOx/TiO2 触媒の N2O 排出特性は還元条件下で改善されるはずである。 この目的のためには、近い将来、経済的に実行可能な触媒を開発する必要がある。

水酸化アルカリの存在下で市販の TiO2 を水熱変換すると、水酸化アルカリの種類に応じて異なる独特の TiO2 構造が生成されることが実証されています 16、17、18、19。 最近、熱水媒体に LiOH、NaOH、KOH を添加すると、それぞれゼオライト系微孔質 TiO2、ナノチューブ、ナノロッドが形成されることが報告されており 19,20,21 、費用対効果の高いプロセスであると考えられます。 得られた微孔性ナノ結晶TiO2は、細孔容積0.15〜0.20ccg-1で250m2g-1の大きな表面積を示し、これはゼオライトのものと同様であり、触媒の調製にも適していた。

NaOH の存在下での水熱合成による TiO2 ナノチューブの形成メカニズムは広範囲に研究されていますが、まだ解明されていません 16,22。 TiO2 ナノチューブの形成機構に関する初期の研究では、NaOH とバルク TiO2 の間の水熱反応中に非晶質 TiO2 が形成された後、酸洗浄とその後の Na+ イオン交換によってナノチューブが得られることが示唆されています16,20,22,23,24。 もう 1 つのメカニズムは、3 次元 TiO2 構造の結合破壊により層状の 2 次元構造が形成され、最終的にはシートの折り畳みメカニズムを通じて 1 次元のナノチューブが形成されることを提案しています 22。 また、ナノチューブから Na+ カチオンが除去されると、高温で加熱した場合の熱安定性も容易に低下します。

しかし、アルカリ性条件から調製されたゼオライト系微孔質 TiO2 の使用はまだ検討されていません。 したがって、ゼオライト系微孔質 TiO2 が高い熱安定性を有し、基材として触媒用途に適しているかどうかを知ることは興味深いことです。 今回の研究で初めて、ゼオライト系微孔質ナノ結晶質 TiO2 が、N2O 生成を減少させるためにアンモニアを使用する NOx の選択的接触還元よりも優れた VOx の触媒担体として実証されました。

図 1 は、水熱処理後のゼオライト系微孔質 TiO2 の走査型電子顕微鏡写真と透過型電子顕微鏡写真を示しています。 水熱変換後の粒子の形態には鋭いエッジが含まれており、十分に結晶化した TiO2 の形成を示唆しており、これは文献 19、20、21 と一致していました。 得られた TiO2 は、主に微細孔を含むラングミュア等温線タイプと一致する典型的なアルゴン吸脱着等温線を有しており、t プロットから推定された微細孔面積は約 200 m2g−1 であり、孔径が全表面積の 80% に相当します。は約 7 Å であると推定されました。 対応する表面積と細孔容積は、水熱反応条件に応じて、それぞれ250±20m2g-1と0.20±0.05ccg-1に制御されました。 また、メソ細孔の存在は P/P0 > 0.9 以上で観察されましたが、その部分は水熱反応時間の増加とともに減少する可能性があります。 このようなメソ細孔の形成は、図1(c)にも明確に示されており、メソ細孔は、厚さが3〜4 nmの相互接続したいくつかの結晶質TiO2フレームワークで形成されていました。

ゼオライト系微孔質 TiO2 の形態。

(a) 走査型電子顕微鏡写真、(b、c) 透過型電子顕微鏡写真、および (d) Horvath-Kawazoe 法から得られた細孔サイズ分布 (挿入図) を伴うゼオライト微孔質 TiO2 のアルゴン吸脱着等温線。 黒と白の記号はそれぞれ吸着と脱着分岐を示します。

したがって、透過型電子顕微鏡観察の結果は、ミクロ細孔とサイズが 5 ～ 7 nm のメソ細孔を含む、対応する独特な TiO2 構造を裏付け、アルゴンおよび窒素の吸脱着測定結果と一致しました。

LiOH の存在下でのバルク TiO2 のゼオライト微多孔性 TiO2 への水熱変換は、TiO2 ナノチューブのようなシート折り畳み機構に従わないようです。 TiO2 構造への Li+ イオンのインターカレーションは、Na+ の場合と同様の Li+-O-Ti 結合の形成をもたらし、その結果、TiO2 層の部分的な剥離が生じ、層間の相互作用が結合を誘発するのに十分な高さになります。対応する層25、26。

飽和水の存在下または非存在下における周囲条件下でのゼオライト微孔質 TiO2 の熱安定性も、X 線回折パターン (XRD) および加熱温度の関数としての N2 吸着および脱着等温線を使用して調査されました。 図 2 に示すサンプルの窒素吸脱着等温線の結果から明らかなように、水の存在下での温度上昇に伴って微細孔構造が大幅に崩壊したにもかかわらず、ほぼ 773 K までは微細孔構造が保持されていました。 サンプルの XRD は、サンプルを 773 K 以上に加熱した場合、結晶アナターゼ構造が主相であると思われることも示しました。XRD と窒素吸脱着等温線からの結果を組み合わせた結果により、ミクロポーラス TiO2 がマクロポーラス TiO2 に変化することが確認されました。 水の存在下で結晶が成長してアナターゼになるため、ゼオライト系微孔質 TiO2 は適度な熱安定性を示すため、高温での触媒用途が制限される可能性があります。 しかし、光触媒や太陽エネルギー発電などの多くの触媒用途では、本発明のゼオライト微孔質 TiO221 を採用できます。

ゼオライト微孔質 TiO2 の相と表面の特性。

(a、e) 673 K、(b、f) 773 K、(c、g) 873 K、(d、h) 973 K でそれぞれ 4 時間加熱したゼオライト系微孔質 TiO2 の粉末 X 線回折パターン。飽和水あり（右上パネル）と飽和水なし（左上パネル）の周囲空気中。 チェックマークはアナターゼ期に対応します。 大気中、(○、●) 673 K、(▽、▾) 773 K、(□、■) 873 K、(◇、◆) 973 K でそれぞれ加熱したゼオライト系微孔質 TiO2 の窒素吸脱着等温線(左下のパネル、A) および飽和水なし (右下のパネル、B)。 白抜きの記号は吸着分岐を、黒塗りの記号は脱着分岐を示します。

VOx は、文献 27、28、29、30、31、32 で報告されている手順に従って、対応する独自の TiO2 構造上に担持されました。 しかし、サンプルには依然として大きな表面積が含まれていたにもかかわらず、773 K という高い焼成温度のため、最大 5 wt% の VOx 触媒を担持すると、表面積は 105 m2g-1 と 0.19 ccg-1 と低くなりました。 これらのテクスチャー特性は、触媒反応測定の前後で維持されました。 図 3 に示す VOx が組み込まれた TiO2 の TEM 観察は、ほとんどの VOx 粒子が、対応する形態を変えることなく、ゼオライト系微孔質 TiO2 の細孔 (約 7 Å) 内に位置していることを示唆しました。 これにより、図 3(c) では VOx 粒子がスポットとしてはっきりと観察され、元素分析では図 3 と同じ領域に V の存在が示されましたが、TiO2 の外表面には粒子がありませんでした( d) 触媒反応にとって有益となる可能性があります。 さらに、本発明においてＶ含有量を増加させても、Ｖの位置は変化しなかった。

VOx はゼオライト系微孔質 TiO2 にカプセル化されています。

それぞれ (a、c) 673 K および (b) 773 K で加熱した、5 wt% を含む微孔質 TiO2 の透過型電子顕微鏡写真。 (d) の元素分析により、V の存在が示されました。

図 4 は、さまざまな温度、またさまざまな反応条件下で焼成した後の V/TiO2 触媒の触媒性能を示しています。 触媒中の V 含有量を増やすと、全反応温度範囲にわたって 5 wt% V を含む従来の V/TiO2 触媒と同等の NOx 還元の触媒性能が向上しましたが、N2O 生成は従来の触媒よりもはるかに低くなりました。 現在の V/TiO2 からの N2O 生成は温度の上昇とともに増加し、NH3 が NOx と結合して N2O が生成されました。 か焼温度の影響も顕著で、高温での N2O 生成量は増加しましたが、N2O 生成量は従来の触媒よりも 80% 以上減少しました。 また、微孔質 TiO2 から調製された V/TiO2 触媒は、示されているように、反応物流中の水の存在下、および水の存在下で 773 K で 12 時間熟成した後の両方で、SCR 反応よりも優れた触媒性能をもたらしました。図4(c,d)。 流れ中に水が存在すると、低温触媒活性は低下するが、NH3 と H2O の競合吸着が NH3 酸化を抑制するため、高温触媒活性はわずかに増加する。

ゼオライト微孔質 TiO2 に封入された VOx の SCR 活性。

アンモニアを使用した過剰な NOx 還元に対する (a) 673 K および (b) 773 K で焼成された V/TiO2 触媒の触媒活性: (○、●) 1 wt%、(▽、▾) 3 wt%、および (□、■) 5重量％。 長破線と短破線は、それぞれ N2O 濃度と従来の V/TiO2 からの NOx 転化率も表しています。 白抜きおよび黒塗りの記号は、それぞれ NOx 変換および N2O 生成に対応します。 破線は市販の V/TiO2 の触媒性能です。 ５００ｐｐｍのＮＯ、５００ｐｐｍのＮＨ ３ 、Ｎ ２ と均衡を保った２％のＯ ２ からなる反応物を、０．１５ｇを含有するＶ／ＴｉＯ ２ 触媒床にＧＨＳＶ＝４０，０００ｈ−１で流した。 (c) 5 wt% V/TiO2 触媒と (d) 773 K で焼成した従来の V/TiO2 触媒の触媒活性を、異なる反応条件で測定しました: (○、●) 乾燥反応条件、(▽、▾) 湿式反応条件反応条件および（□、■）５％水の存在下、７７３Ｋで１２時間の水熱老化を伴う乾燥反応条件。 湿潤状態を達成するために、500 ppm NO、500 ppm NH3、2% O2、および N2 とバランスをとった 3% H2O からなる反応物を、GHSV = 40,000 h-1 で V/TiO2 触媒床に流しました。

現状では、文献 3 によれば、N2O 生成の主な反応は 2NH3 + 2NO + O2 = N2O + N2 + 3H2O であると考えられています。 細孔内の約 7 Å の触媒活性 VOx は、TiO2 と強い金属担体相互作用を持っていると考えられ、その結果、図 3 に示すように VOx 粒子サイズが小さくなります。 したがって、TiO2 と VOx の間の強い金属担体相互作用により、強度の高いブレンステッド酸部位の形成は、NH3 による NO の選択的触媒還元に有益です。 図 4(c) に示すように、微孔質ゼオライト TiO2 中の VOx 小粒子のブレンステッド酸性が増加するため、N2O の生成は最大約 80% まで抑制され、優れた SCR 活性が維持されます。 この結果は、触媒が焼結により劣化した場合に、V/TiO2 触媒上での N2O 生成の増加と部分的に一致しました 3。 また、次の N2O 形成反応の潜在的な経路として O2 による NH3 酸化を含めることも可能でした: 2NH3 + 2O2 = N2O + 3H2O この場合、水の存在下または水熱老化後の市販の V/TiO2 触媒のように触媒の失活が激しくなります。 。 ゼオライト微多孔質 TiO2 上に担持された SCR 反応における優れた触媒性能 V を説明する可能性の 1 つは、酸化バナジウム粒子の粒径の成長が細孔径によって制限される可能性があることであり、これは酸化バナジウム粒子が TiO2 マトリックスに囲まれてカプセル化されていることを意味しています。

我々は、中程度の熱安定性を備えたゼオライト系微孔質 TiO2 が、LiOH の存在下、400 ～ 440 K で 98% 以下の低品位の市販のバルク TiO2 から簡単な水熱変換で調製でき、容易にスケールアップできることを実証しました。工業プロセス向け。 得られたゼオライト系微多孔性ナノ結晶性ＴｉＯ ２ は、ｔプロット法から参照される最大８０％の微小孔を含む。 このようなゼオライト系微多孔性 TiO2 に VOx を担持すると、N2O 生成が少なくなり、高い NOx 還元活性が得られることが初めて証明されました。これは、微多孔性 TiO2 中の触媒活性な VOx 粒子の位置に起因し、結果として強力な金属が得られるためです。 -相互作用をサポートし、その結果ブレンステッド酸性度が増加します。 したがって、ゼオライト系微多孔質 TiO2 は、微多孔質 TiO2 の熱安定性が維持されたまま、773 K 未満での SCR 反応の基質としての可能性を有します。

テフロンで裏打ちされたオートクレーブ内の 10 M 以上の LiOH を含む溶液に、TiO2 アナターゼ (Aldrich、98%) 2 ～ 8 g を添加し、40 rpm で回転条件下、400 ～ 440 K で 72 時間水熱加熱しました。 室温まで冷却した後、スラリーを６時間撹拌しながら０．１Ｎ ＨＣｌで中和した。 溶液を濾過し、脱イオン水で十分に洗浄した。 酸性化と濾過を３回繰り返して、残留微量金属水酸化物を除去した。 得られた生成物をオーブン中３３０Ｋで乾燥し、酸素流下６７３Ｋで４時間焼成した。 得られたサンプルの誘導結合プラズマ分析では、残留 Li が約 6 ppm レベルであることが示され、中和とその後の徹底的な洗浄によって Li+ が完全に除去されたことが示されました。 バッチあたり最大 100 g までのスケールでも、同じテクスチャー特性が得られることが実証されました。

すべての触媒は、チタニア上にバナジウム前駆体溶液を湿式含浸させることによって調製されました。 メタバナジン酸アンモニウム（９９％、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）を希シュウ酸溶液（０．５Ｍ）に溶解して、バナジウム前駆体の溶液を生成した。 アナターゼ TiO2 粉末 (DT-51 Millennium Chemicals) を担体として使用して、5 wt% の V を含む従来の触媒を調製しました。TiO2 上に 1 wt%、3 wt%、および 5 wt% の V2O5 を添加したサンプルを調製しました。 ロータリーエバポレーターでの含浸プロセスの後、触媒を乾燥させ、空気中で 673 K または 773 K で 4 時間焼成しました。

SCR活性は、固定床石英管状反応器で測定されました。 触媒を直径 300 ～ 500 μm にふるい分けし、反応器に充填しました。 ５００ｐｐｍのＮＯ、５００ｐｐｍのＮＨ ３ 、２％のＯ ２ およびバランスのとれたＮ ２ を反応物として導入した。 水の存在下での触媒活性を調べるために、５００ｐｐｍのＮＯ、５００ｐｐｍのＮＨ ３ 、２％のＯ ２ 、３％のＨ ２ ＯをＮ ２ とバランスさせて含む反応物を使用した。 触媒は、触媒反応の前に、N2 とバランスさせた 10% O2、5% H2O の存在下で 500℃で 12 時間さらに熟成させました。

入口ガスの空間速度は 40,000 h-1 に維持されました。 NOx 化学発光分析装置 (Model 42i High level、Thermo Scientific) を使用して、出口ガスの NOx 濃度を 50 K ずつ反応温度を 423 K から 673 K に上昇させました。 また、フーリエ変換赤外 (FT-IR) 分光法を適用して、ガス中の N2O 濃度を観察しました。 解像度 1.0 cm-1 で 16 回のスキャンの平均データを使用しました。 H2O の影響を排除するために 120 °C に加熱された 2 m ガス分析セルを備えた Nicolet 6700 (Thermo Scientific) を気相分析に使用しました。

この記事を引用する方法: Lee, SG et al. ゼオライト微多孔質 TiO2 上のバナジウムを使用した NH3 選択的接触還元中の N2O 生成が抑制されました。 科学。 議員 5、12702; 土井: 10.1038/srep12702 (2015)。

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このプロジェクトは、韓国環境省(MOE)から「グローバルトップ環境研究開発プログラム」として資金提供を受けた「非CO2温室効果ガス削減研究開発センター(0458-20140019)」の支援を受けています。 資金提供者は、研究の設計、データの収集と分析、出版の決定、または原稿の準備には関与しません。

全南国立大学応用化学工学部、Yongbong 300、Buk-gu、Kwangju、500-757、韓国

イ・スングァン、イ・ヒョンジョン、チョ・ソンジュン

School of Chemical and Biological Engineering, Institute of Chemical Processes、Seoul National University、1 Gwanak-ro、Gwanak-gu、Seoul、151-744、韓国

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SGL と HJL はゼオライト系微孔質 TiO2 を合成し、サンプルの特性評価とデータ分析を実行しました。 ISとSYは触媒実験調査を実施しました。 DHK と SJC が調査を設計しました。 著者全員が共同で原稿を書きました。

著者らは、競合する経済的利害関係を宣言していません。

この作品は、クリエイティブ コモンズ表示 4.0 国際ライセンスに基づいてライセンスされています。 この記事内の画像またはその他のサードパーティ素材は、クレジットラインに別段の記載がない限り、記事のクリエイティブ コモンズ ライセンスに含まれています。 素材がクリエイティブ コモンズ ライセンスに含まれていない場合、ユーザーは素材を複製するためにライセンス所有者から許可を得る必要があります。 このライセンスのコピーを表示するには、http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ にアクセスしてください。

転載と許可

Lee, S.、Lee, H.、Song, I. 他ゼオライト微多孔質 TiO2 上のバナジウムを使用した NH3 選択的接触還元中の N2O 生成が抑制されました。 Sci Rep 5、12702 (2015)。 https://doi.org/10.1038/srep12702

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受信日: 2015 年 3 月 31 日

受理日: 2015 年 7 月 6 日

公開日: 2015 年 8 月 3 日

DOI: https://doi.org/10.1038/srep12702

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